Как из молочной кислоты получить этиловый эфир молочной

изобретение относится к органическому синтезу, конкретно к усовершенствованному способу получения эфиров молочной кислоты, которые нашли применение в электронной промышленности, при производстве синтетического каучука, в лакокрасочной промышленности.

известен способ получения эфиров молочной кислоты этерификацией молочной кислоты в присутствии кислотного катализатора, который заключается в том, что в стальной реактор помещают 98%-ную молочную кислоту и метанол в соотношении 1: 5. процесс ведут в жидкой фазе под давлением 21-23 ати при 200-220ос в течение 30-60 мин. в качестве катализатора применяют n-толуолсульфокислоту, а также борную, фосфорную кислоты. выход метилового эфира молочной кислоты составляет 82% недостатком способа является проведение процесса под давлением и при высокой температуре, необходимость применения катализатора, а также использование в качестве исходного продукта 98%-ной молочной кислоты, процесс концентрирования которой связан с технологическими трудностями и приводит к частичной лактонизации последней.

наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения эфиров молочной кислоты, например метилового эфира молочной кислоты, путем поликонденсации молочной кислоты при нагревании в присутствии водоотнимающего агента с последующим алкоголизом полученной полимолочной кислоты в запаянной ампуле или автоклаве в присутствии 2-5-кратного избытка соответствующего спирта при температуре 100-150ос в присутствии кислотного катализатора, например концентрированной серной кислоты или n-толуолсульфокислоты, обычно в течение 1-4 ч, после чего избыток катализатора нейтрализуют ацетатом натрия, избыток спирта отгоняют и перегоняют продукт под вакуумом. выход метилового эфира 50-68% недостатком способа является сравнительно низкий выход целевого продукта, необходимость применения кислотного катализатора, требующего удаления по окончании процесса.

кроме того, для получения исходной полимолочной кислоты используют молочную кислоту, которая является продуктом, в основном, пищевого происхождения, поскольку ее получают молочнокислым брожением углеводов.

цель изобретения заключается в увеличении выхода целевого продукта и в расширении сырьевых источников.

поставленная цель достигается предлагаемым способом получения эфиров молочной кислоты общей формулыch3--coor где r -cnh2n+1  при n 1-10, -сн2-с6н5, -сн2-сн=сн2, взаимодействием  -хлорпропионовой кислоты в среде этанола с гидроокисью натрия при соотношении кислота: щелочь 1: 1,08-1,1 соответственно, после чего полученную натриевую соль  -хлорпропионовой кислоты подвергают поликонденсации при 185-195ос обычно в течение 1 ч, с образованием полимолочной кислоты с последующим алкоголизом под давлением 0-5 ати, обеспечивающим протекание реакции в жидкой фазе в среде 2-5-кратного избытка соответствующего спирта при температуре 120-230ос обычно в течение 7-12 ч с образованием соответствующего эфира молочной кислоты, выделяемого непосредственно из реакционной смеси путем перегонки. выход 65-95%отличительными признаками процесса являются обработка  -хлорпропионовой кислоты в среде этанола гидроокисью натрия при соотношении  -хлорпропионовая кислота: гидроокись натрия 1: 1,08-1,1 соответственно, после чего полученную натриевую соль  -хлорпропионовой кислоты подвергают поликонденсации при 185-195ос с последующим алкоголизом полученной промежуточной кислоты при 120-230ос, что позволяет повысить выход целевого продукта и расширить сырьевые источники. алкоголиз ведут при давлении 0-5 ати.

п р и м е р 1. этиловый эфир молочной кислоты.

в реактор из нержавеющей стали емкостью 100 л с рубашкой и якорной мешалкой загружают из мерника 20 л этилового спирта, затем при перемешивании постепенно добавляют 8,8 кг (220 моль) едкого натра, после чего 16,6 л (200 моль)  - хлорпропионовой кислоты. выделяемое в результате бурной экзотермической реакции тепло идет на испарение этанола, пары которого конденсируются в холодильнике и возвращаются в реактор.

после завершения подачи  -хлорпропионовой кислоты реакционную массу подогревают подачей в рубашку реактора пара и при 78-100ос отгоняют 23 л смеси этанол-вода, содержащей 82% этанола.

после удаления смеси спирт-вода температуру в реакторе доводят до 195ос и выдерживают 1 ч, при этом происходит поликонденсация  -хлорпропионата натрия с образованием полимолочной кислоты и хлористого натрия. реакционную массу до 50ос и в реактор загружают 50 л ацетона и 1,75 л 35%-ной соляной кислоты, при этом в течение 10 мин полимолочная кислота растворяется в ацетоне, а хлористый натрий выпадает в осадок. отфильтровывают ацетоновый раствор полимолочной кислоты от хлористого натрия и отгоняют ацетон. 

предлагаемый способ, основанный на применении в качестве исходного продукта  -хлорпропионовой кислоты, позволяет отказаться от использования молочной кислоты, являющейся природным сырьем, получить ряд эфиров молочной кислоты с высоким выходом, исключить применение катализатора.

фото сын түсір ші а то түсінбей тұрмын